汞是一种有毒的元素,其有害作用已得到充分记录和理解。鱼的消费是普通大众吸收汞的主要来源。因为鱼可以生物积累汞,所以从原始水域中提取的鱼中汞含量高得令人无法接受。鱼类组织中的汞含量有时可能是其本地水域中的100,000倍以上。
通常,与特定水域中的鱼类或某些鱼类有关的警告会限制整个人群或高风险人群(如育龄妇女)的建议食用量。本技术说明介绍了使用全自动冷蒸气原子荧光分析仪测定鱼组织中的汞。
样品制备
购买了各种罐头金枪鱼样品以及加拿大国家研究委员会提供的冻干的fish鱼参考材料(Dorm-2)。消化程序是根据USEPA方法1631附录中的“消化I”进行修改的。打开每个金枪鱼样品并排干液体。样品在纸巾之间拍干。对于每个样品,将约0.25克的两个等分试样转移到50mL聚丙烯试管中。向每个等分试样中加入5.0mL的3:1(w / w)H2SO4:HNO3,并在室温下静置2小时。接下来将样品加热到80°C持续40分钟。此时,所有样品均被液化。我们添加了15.0mL的6N HCl,3.0mL的0.1N BrCl溶液和4.0mL的去离子水。 BrCl溶液与USEPA方法245.7相同。混合后,将样品加热至60°C持续60分钟。样品为黄色,溶液澄清,无任何沉淀。在分析之前,将每个样品用2%(w / v)HCl进行1:10稀释,并添加0.1mL盐酸羟胺以除去游离溴。
对于校准标准品,将4.0mL标准品添加到聚丙烯试管中。将所有样品试剂添加到每个标准杯中,除了4.0mL的去离子水。表1总结了消化过程。
分析
还使用了另一台使用双检测器方法的分析仪,以进行千分之几(ppt)至十亿分之几(ppb)高范围的常规工作。其设计符合EPA方法1631和245.7以及欧洲标准EN-13506和EN-12338。该分析仪提供了预筛选模式,以保护高灵敏度的金混汞器免受污染。它也以直接荧光模式用于分析。仪器条件为:
- 载气:0.3 LPM氩
- 泵速:5 mL / min
- 冲洗时间:60秒。
- 吸收时间:20秒。
- 整合:45秒。
- 还原剂:10%HCl中的10%SnCl2(w / w)
校准标样的原始浓度已输入到校准表中。原始浓度为0.00、1.00、2.00、6.00、20.00、50.00和100.0 ppb。标准品的实际浓度为(标准体积/最终体积)/(稀释度)或原始浓度的(4.0 mL / 27mL)/ 10或0.0148。校准拟合如图1所示。线性非常好,相关系数为0.9998。
使用该校准曲线确定消化的样品溶液中汞的浓度。为了计算原始样品中的浓度,将结果乘以4.0(添加的标准液的体积),然后除以样品重量(约0.25 gm)。经认证的参考物质进一步用2%HCl稀释(1:2),使其进入校准范围。表2列出了各种金枪鱼的结果。每个等分试样均进行了两次重复测量。
结论
第一台分析仪为测定鱼组织中的汞提供了准确且可重复的结果。它的高灵敏度甚至可以在预期汞含量低的鱼类中测定汞。使用硫酸/硝酸混合物进行样品制备,然后用一氯化溴氧化,可以完全溶解,而无需微波消解。